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SRM612 玻璃基質(zhì)標準品制備分析

發(fā)布時間: 2025-10-22  點擊次數(shù): 114次

NIST SRM 612 是美國國家標準與技術(shù)研究院(NIST)開發(fā)的鈉鈣硅玻璃基質(zhì)標準參考物質(zhì)(SRM),核心定位為低濃度微量元素分析的量值傳遞標準,專為激光剝蝕 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)等微區(qū)分析技術(shù)的校準與方法驗證設(shè)計。該SRM612 玻璃基質(zhì)標準品以晶圓狀晶片供應(yīng),每個包裝單元含 4 片厚度 3mm 的晶片,橫截面呈橢圓或圓形,標稱直徑 12-14mm,與 SRM 610 的物理形態(tài)一致,均屬于非危險品范疇。

SRM612 玻璃基質(zhì)標準品其基質(zhì)配方與 SRM 610 同源,標稱成分為:72% SiO?、14% Na?O、12% CaO 及 2% Al?O?,在此基礎(chǔ)上添加 61 種微量元素,標稱質(zhì)量分數(shù)范圍為 5-50 mg/kg(約為 SRM 610 的 1/10),涵蓋 La、Ce、Pr、Nd 等 15 種稀土元素及 Sb、As、Pb、U 等關(guān)鍵痕量元素,其中稀土元素的梯度分布特征尤為顯著。



制備工藝與均勻性特征

1. 制備流程

沿用 SRM 610 的 “棒狀熔融 - 切片成型" 工藝:將高純度基質(zhì)原料與微量元素前驅(qū)體(硝酸鹽或氧化物)按精確比例混合,在 1550℃恒溫熔融爐中攪拌均質(zhì)后拉制成玻璃棒,經(jīng)緩慢退火消除內(nèi)應(yīng)力,再切割為標準晶片。核心改進在于微量元素前驅(qū)體的分步添加工藝,通過梯度升溫確保低濃度元素均勻分散,避免偏析。


2. 均勻性驗證

微區(qū)尺度:SRM612 玻璃基質(zhì)標準品采用 LA-MC-ICP-MS 對 1.5mm 厚晶片進行 123 點連續(xù)掃描分析(traverse 間距 50μm),結(jié)果顯示 10μm-1cm 尺度內(nèi)所有元素(含稀土元素)分布變異系數(shù)≤0.3%,顯著優(yōu)于低濃度標準品的常規(guī)要求(≤1%)。

實驗室間比對:12 家權(quán)l(xiāng)威實驗室采用相同測試條件(32μm 束斑、5Hz 剝蝕頻率)對同一批次晶片分析,結(jié)果偏差<2%,證實其宏觀均勻性與 SRM 610 相當。

同位素均一性:Pb、Sr 同位素組成呈單峰正態(tài)分布,無明顯同位素分餾現(xiàn)象,滿足同位素微分析校準需求。


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